Search
  • OMNILAB baltic

Smagie metāli dzeramajā ūdenī - kāpēc nepieciešama regulāra kontrole



Izmantojot ICP-MS tehnoloģiju dzreamajā ūdenī tiek noteikti smagie metāli. Šajā rakstā par to, kāpēc svarīgi ir regulāri pārbaudīt dzeramo ūdeni, kā darbojas ICP-MS tehnoloģija un cik droša ir ūdens paraugu filtrēšana.


Smago metālu analīzes dzeramajā ūdenī ar ICP-MS


Dzeramais ūdens ir neaizstājams pārtikas produkts, tā tīrība ir priekšnosacījumus veselīgai pārtikai. Dažas vielas, atkarībā no to koncentrācijas ūdenī, var būt ar toksisku iedarbību un daļēji pat nodarīt neatgriezeniskus veselības bojājumus. Daļa no smagajiem metāliem jau pavisam niecīgās koncentrācijās ir ar toksisku iedarbību. Uzņemot ar pārtiku, piemēram, svina saturs bērnu asinīs 100 µg/l var jau izraisīt neirofizioloģiskas izmaiņas, kā piemēram pastāvīgu intelekta deficītu, motorikas un psihiskās problēmas. Likumdevēji un veselības organizācijas, kā PVO, tāpēc ir noteikušas metālu pieļaujamās koncentrāciju robežas dzeramajam ūdenim. Eiropai tās ir 98/83/ES vadlīnijas.


Regulāras dzeramā ūdens kontroles nepieciešamība


Lai kontrolētu noteiktās pieļaujamās normas ūdeni, kas tiek izmantots dzeramā ūdens sagatavošanai regulāri analizē. Pamata solis dzeramā ūdens analīzēm ir paraugu sagatavošana, kuras laikā neizšķīdušās daļas tiek atdalītas no parauga to filtrējot caur 0,45µm filtru. Lai to veiktu visērtāk ir izmantot šļirču filtrus. Lai neradītu nepareizus rezultātus, filtrēšana nedrīkst ieteikmēt analizējamo metāla jonu koncentrāciju pārbaudāmajā ūdenī. Pēc filtrēšamas elementus nosaka kvantitatīvi ar ICP-OEA vai jutīgāko ICP-MS. Paraugam ņemtasi dzeramais ūdens tiek uzskatīts par drošu patēriņam, ka izmērītās vērtibas ir zemākas par likumā noteiktajām robežvērtībām.


Izmantojot Sartorius Minisart šļirču filtrus var redzēt, ka šļirču filtri nodrošina ļoti augstu tīrību. Uz filtra ekstrafētie metāla joni ir stipri zem noteiktajām robežvērtībām, kādas ir noteikuši regulatori. Tas nozīmē ka filtrus var izmantot dzeramā ūdens analīzēm. Kā metodi dzeramā ūdens analīzēm mēs esam izvēlējušies ICP-MS tehnoloģiju. Masass spektrometriju ar induktīvi saistīto plazmu (ICP-MS) ir augstas izškirtspējkas multi elementu analīzēs tehnika, kas tiek izmantota mikroelementu analīzēm farmācijas, pārtikas un dzērienu rūpniecībā kā arī vides aizsardzībā. Ar šo metodi ir iespējams veikt noteišanas līdz pat sub-ppt ( miliardā daļa - µg/l) līmenim.


Kā darbojas ICP-MS tehnoloģija

ICP tehnoloģijas pamatā ir atomabsorbcijas spektroskopijas princips. Augstas temperatūras Argona plazmā paraugā esošie elementi sadalās pozitīvi lādētos jonos un atbilstoši savai masai un lādiņam tiek detektēti izejot caur pieslēgto masas spektrometru. Principā ICP-MS sastāv no sekojošiem soļiem: parauga sagatavošana un ievadīšana, aerosola veidošana. jonizācija ar argona plazmas avotu, sadalīšana pa masām un identifikācija ar dekcijas sistēmu iekļaujot datu izvērtēšanu. Attēls parāda shematisku ICP-MS uzbūvi.

ICP MS_masas spektrometrs, Avots; Sartorius

Šļirču filtri paraugu sagatavošanai

Mūsu piemērā izmantotie Minisart šļirču filtri ir vienreizlietojamie filtri. Mikroporaina filtra membrāna noslēdz abas korpusa daļas, kas izgatavotas termiski un bez līmvielu pievienošanas no augstas tīrības plastmasas,.Dzeramā ūdens metālu analīzei var izmantot filtru membrānas, kas izgatavotas no dažādiem materiāliem, piemēram, poliētersulfona (PES), celulozes acetāta (CA) un reģenerētas celulozes (RC).Pašreizējos starptautiskajos standartos ieteicamais poru izmērs ir 0,45 µm, un to izmanto, lai atdalītu neizšķīdušas cietās vielas.Papildus PES un CA ar poru izmēru 0, 45 µm mēs pārbaudījām arī RC (poru izmērs 0, 2 µm) filtrus. Kā korpusa materiāls tiek izmantots polipropilēns vai vairāku polimēru maisījums uz akrila bāzes. Ražošanas laikā saskaņā ar DIN EN ISO 9001 visu vienību integritāte tiek automātiski pārbaudīta, un pēc tam katrai izgatavotajai partijai cita starpā tiek veikta kvalitātes nodrošināšanas pārbaude attiecībā uz spiediena saglabāšanas īpašībām un plūsmas ātrumu.


Kā metāli tika ekstrahēti no šļirču filtriem?

Metālu ekstrakcijai 0,5 ml īpaši tīra ūdens 1/cm2 tipa filtra virsmas tika izspiests caur trim savienotiem Minisart filtriem. Katrai filtrēšanai tas tika darīts ar 10 ml vienreizējās lietošanas šļirci .Eluāts tika savākts 30 ml centrifūgu mēģenē un pilnīgai mineralizācijai to paskābināja ar slāpekļskābi un sālsskābi. Nulles paraugam 5 ml īpaši tīra ūdens tika ievilkti 10 ml vienreizējās lietošanas šļircē un pārnesti uz centrifūgas mēģeni. Arī šeit tika pievienota slāpekļskābe un sālsskābe. Sagatavojot analīzi ar ICP-MS, kā iekšējais standarts tika izmantots rēnijs ar koncentrāciju 10 µg/L, un eluāts tika uzpildīts līdz 10 ml tilpumam. Ar ICP-MS tehnoloģijas palīdzību šļirču filtru eluātā kopumā tika pārbaudīti 38 ķīmiskie elementi. Šim nolūkam tika izmantota Agilent ICP-MS sistēma 7500. Atspoguļoti ir elementi, kas ir īpaši svarīgi dzeramā ūdens analīzē.


Kādi ir rezultāti un kā tos novērtēt?

Svarīgie dzeramā ūdens parametri ir parādīti tabulā. Noteikšanas robeža ir 0,1 µg/l un atkārtojumība iekšējiem standartiem ir pie 100 % (10µg/l). 7 no 12 elementiem ir pārkāpta šī robeža un metālus noteikt nav iespējams. 5 no 12 elementiem iespējams atseviškiem paraugiem noteikt metālu klātbūtni.


Mērījumu rezultāti parāda, ka µg/l (ppt) koncentrācijas eluātā pētāmajiem elementiem, dažādiem Minisart veidiem ir stirpi zem dzeramajā ūdenī noteiktajām robežvērtībām un daudziem elementiem arī zem noteikšanas sliekšņa - 0,1 µg/l. Atseviškiem paraugiem īpaši nātrijam vērt

bas ir virs noteikšanas robežas, tomēr arī šīs vērtības ir desmitos procentu zem dzeramajā ūdenī pieļaujamām normām.




Metālu piesārņojums no šļirču filtriem ir niecīgs

Piemērā iegūtie rezultāti skaidri parāda, ka pārbaudītie Sartorius šļirču filtri paraugā neizdala nozīmīgu metāla jonu daudzumu un tādējādi parauga sagatavošanai, analizējot dzeramajā ūdenī metālus ar ICP-MS vai ICP-AES, jo īpaši neizšķīdušo daļu nofiltrēšanai, ir ļoti piemēroti.


Avoti

Forth/Henschler/Rummel, Allgemeine und spezielle Pharmakologie und Toxikologie, 8. Auflage, 2001 S. 1043


WHO, Guidelines for Drinking-water Quality, 3rd edition Vol. 1 Recommendations, 2004


Dzeramā ūdens obligātās nekaitīguma un kvalitātes prasības, monitoringa un kontroles kārtība, Ministru kabineta noteikumi Nr. 671


ISO 17294-2:2003, Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Worley, J. and Kvech, S. (Stand 23. August 2011, 11:31) “How the Agilent 7500cx ICP-MS Works” (http://wiki.manchester.ac.uk/wrc/index.php/ICP-MS)


Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 22nd edition, 2012


Prüfbericht, Currenta GmbH u. Co. OHG, Leverkusen, 2015


Papildus informācija


Šis ieraksts tapis sadarbībā ar Sartorius







4 views0 comments